什么是热分析仪?

    热分析仪是对样品持续加热时测量样品变化的设备的总称。该套件包括连续改变样品温度的机构和检测并记录您想要测量的物理特性的机构。根据您要测量的物理属性给出不同的分析名称。

使用热分析仪进行的分析包括分析测量样品和标准样品之间的温度差的差热分析(DTA)和分析热值差异的差示扫描量热法(DSC),示例包括热重分析(TG)。 ,测量重量的变化,以及热机械分析(TMA),测量长度的变化。

热分析设备的应用

使用热分析仪的热分析用于测量任何材料的热物理性质。材料的结构和状态因温度的变化而发生变化,其物理性质和功能也随之发生变化。了解材料响应温度变化的行为对于控制物理性质和质量以及了解反应过程中的放热/吸热行为极其重要。

在典型的热分析中,通过在横轴上绘制温度和在纵轴上绘制每个参数(重量变化、尺寸变化等)来跟踪由加热引起的玻璃化转变、结晶、熔化和分解等现象。例如,在TG-DTA分析中,通过同时测量样品温度变化时样品重量的变化以及样品与标准材料之间的温差,可以分析在不同温度下材料发生了什么变化。 。

还正在进行研究,通过将热分析与使用光学相机和光学显微镜的测量相结合来观察形态的变化,并同时使用气相色谱法分析气体。

热分析仪原理

热分析设备由检测部分、温度控制部分、数据处理部分组成。检测部具备“加热器”、“样品设置部”和“检测器”,进行样品的加热和冷却,并检测温度和物理性质。

检测器配置根据所执行的热分析而变化。测量温度的 DTA 和 DSC 测量标准物质和测量物质之间的温度差。温度控制部分根据测量前设定的程序控制加热器温度。数据处理部分输入并记录来自检测器的信号,并对获得的测量数据进行分析。

热分析仪的分析方法

根据待分析目标的特性,可以使用各种方法进行热分析。热分析中常用的分析技术有差热分析(​​DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、热机械分析(TMA)和动态流变学(DMA)。各方法的详细内容如下。

1.差热分析(​​DTA)

当样品本身因温度变化而发生转变或某种反应时,其与标准物质之间的温差发生变化,并检测到这种变化。这使我们能够捕捉熔化、玻璃化转变、结晶、蒸发和升华等反应现象。

玻璃化转变很难用 DTA 检测,因为温度变化比其他状态变化慢。在未知样品的情况下,仅使用DTA曲线很难完全理解反应现象,因此经常使用结合热重分析(TG)来解释数据的方法。

2.差示扫描量热法(DSC)

以同样的方式改变标准物质和样品的温度,并用热电偶检测每个温度。如果存在温差,则使用加热器加热部件,使温度相同。 DSC 测量该加热所需的能量。因此得名差示扫描量热法。一般来说,它的测量精度比DTA高。可以测量熔化、玻璃化转变和结晶等转变以及比热容。

3. 热重分析(TG)

以同样的方式改变标准物质和样品的温度,跟踪标准物质和样品之间的重量差异(所使用的标准物质是在测量温度范围内重量不发生变化的物质)。测量对象是因温度变化而发生升华、蒸发、热分解、脱水等质量变化反应的样品。可同时进行DTA分析的分析仪越来越受欢迎,因为可以通过同时测量样品温度的变化和重量的变化来检测样品状态的变化。

4. 热机械分析(TMA)

将探针应用于样品以检测由于温度变化引起的位移。还可以在改变施加到样品上的负载的同时进行测量。主要测量目标包括热膨胀、热收缩、玻璃化转变、硬化反应和热历史,这些现象是由于温度变化而改变形状的现象。熔化和结晶也可以检测,因为它们是涉及形状变化的反应,但必须小心,因为除非探针和样品之间的接触状态保持恒定,否则无法进行正确的检测。

5. 动态粘弹性测量(DMA)

对样品施加周期性载荷,检测样品中发生的应变并将其输出为温度或时间的函数。该设备用于研究玻璃化转变、结晶和热历史,这些反应涉及分子内运动和结构变化。虽然可以测量熔化的初始状态,但与TMA一样,随着熔化的进展和形状的变化,测量变得不可能。